首先選用適當的指示電極和參比電極，與被測溶液組成一個工作電池，然后加入滴定劑。在滴定過程中，由于發生化學反應，被測離子的濃度不斷發生變化，因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近，被測離子的濃度發生突變，引起電極電位的突躍，因此根據電極電位的突躍可確定滴定終點，并給出測定結果。

 

　　電位滴定儀的注意事項：

　　1、儀器的輸入端必須保持干燥、清潔。儀器不用時，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。

　　2、測量時，電極的引入導線應保持靜止，否則會引起測量不穩定。

　　3、用緩沖溶液標定儀器時，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯緩沖溶液，否則將導致測量不準。

　　4、取下電極套后，應避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因為任何破損或擦毛都將使電極失效。

　　5、復合電極的外參比應經常注意有飽和KCl溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。

　　6、電極應避免長期浸在蒸餾水、蛋白質溶液和酸性氟化物溶液中。

　　7、電極應避免與有機硅油接觸。

　　8、滴定前先用滴液將橡皮管沖洗數次。

　　9、到達終點后，不可以按“滴定開始”按鈕，否則儀器又將開始滴定。

　　10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請勿使用。

 

　　電位滴定儀故障排除：

　　1、滴定燈閃亮，但無滴液滴下，而電磁閥插頭連接無誤，這時可調節電磁閥上的支頭螺絲使電磁閥未開啟時滴液不能滴下，并調節至適當流量

　　2、電磁閥關閉時，仍有滴液滴下，可重新調節電磁閥上的支頭螺絲，如仍不能排除故障，則說明橡皮管道久用變形、彈性變差或橡皮管道安裝位置不合適。這時可拆開電磁閥，變動橡皮管的上下位置或更換橡皮管道。調換前橡皮管放在略帶堿性的溶液中蒸煮都數小時以上。